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1.適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了開展入海河流環(huán)境監(jiān)測過程中的點位布設(shè)、樣品采集、保存、運輸、現(xiàn)場測試、實驗室分析和質(zhì)量控制等各個環(huán)節(jié)的技術(shù)要求。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于近岸海域監(jiān)測中入海河流監(jiān)測。
 
2.規(guī)范性引用文件
本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件中的條款。凡未注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB 3838地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)GB 50179河流流量測驗規(guī)范
H/T91地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范
HJ168環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則HJ/T 372水質(zhì)自動采樣器技術(shù)要求及檢測方法
HJ442.1 近岸海域環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范第一部分總則
HJ442.3近岸海域環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范第三部分近岸海域水質(zhì)監(jiān)測HJ442.10近岸海域環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范第十部分評價及報告
HJ730近岸海域環(huán)境監(jiān)測點位布設(shè)技術(shù)規(guī)范
 
3.術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
3.1
入海河流sea-going rivers
執(zhí)行GB 3838或地方地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的入海河流、溝、渠。
3.2
潮汐河流tidal river受潮汐影響的入海河流。
3.3
入?？趖he entrance of rivers to sea
入海河流注入海洋的區(qū)域，包括淡水和海水混合的區(qū)域。
3.4
采樣斷面transects
在河流采樣時，實施水樣采集的整個剖面。分背景斷面、對照斷面、控制斷面和削減斷面等。
3.5
瞬時水樣instantaneous water samples
從水中不連續(xù)地隨機（就時間和斷面而言）采集的單一樣品，一般在一定的時間和地點隨機采取。
3.6
自動采樣automated sampling
通過儀器設(shè)備按預(yù)先編定的程序自動連續(xù)或間歇式采集水樣的過程。
3.7
入海斷面section of rivers entering the sea
距離入海河流入?？谧罱?，并可開展地表水監(jiān)測，用來反映和評價入海河流進(jìn)入海洋的水質(zhì)狀況的斷面。
3.8
入境斷面section of the river entering the administrative area
河流上游進(jìn)入行政區(qū)域界，用來反映和評價水體進(jìn)入行政區(qū)域時的水質(zhì)狀況的斷面。
 
4入海河流監(jiān)測的一般要求
4.1入海河流監(jiān)測頻次、時間與項目
4.1.1監(jiān)測頻次與時間
a）入海河流入境斷面例行監(jiān)測的采樣時間按照HI/T 91相關(guān)要求執(zhí)行，監(jiān)測頻次一般為每月監(jiān)測1次:非國控或省控斷面，應(yīng)與轄區(qū)環(huán)境管理要求相一致;遇有特殊情況，或發(fā)生污染事故時，按照應(yīng)急監(jiān)測相關(guān)要求執(zhí)行。
b)入海河流入海斷面例行監(jiān)測的樣品采集應(yīng)對照潮汐表，在低平潮時采集樣品。
4.1.2監(jiān)測項目
a)入海河流入海斷面必測與選測項目根據(jù)GB 3838和評價要求確定;
b)例行監(jiān)測必測項目為GB 3838表1的各項指標(biāo)、其他無機氮項目和斷面相關(guān)信息，包括水溫、鹽度、濁度、pH、電導(dǎo)率、溶解氧、高錳酸鹽指數(shù)、生化需氧量、氨氮、石油類、揮發(fā)酚、汞、鉛、化學(xué)需氧量、總氮、總磷、銅、鋅、氟化物、硒、砷、鎘、六價鉻、氰化物、陰離子表面活性劑、硫化物、糞大腸菌群、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮，同時應(yīng)測采樣垂線水深和河流監(jiān)測斷面寬度;長江口和珠江口等大江大河河面寬度，可按收集相關(guān)信息方式處理。
c)例行監(jiān)測選測項目:硫酸鹽、氯化物、鐵、錳、硅酸鹽。
d)收集數(shù)據(jù)項目:流速、流量。
e)對應(yīng)急和有特殊評價要求的，根據(jù)實際情況確定監(jiān)測項目。
f)根據(jù)監(jiān)測結(jié)果和HJ 442.10要求,統(tǒng)計入海河流污染物入海量和區(qū)域污染物入海總量等。
4.2入海河流監(jiān)測斷面布設(shè)
4.2.1布設(shè)原則
入海河流入海斷面和入境斷面的布設(shè)按照HI 730相關(guān)要求進(jìn)行。入海河流入海斷面應(yīng)能反映入海水質(zhì)狀況;入海河流入境監(jiān)測斷面能反映河流入境水質(zhì)狀況;設(shè)置的入海河流行政區(qū)入境斷面和入海斷面與直排海污染源能共同反映所在區(qū)域陸域水污染源特征和對海域的影響;能獲取足夠有代表性的環(huán)境信息;樣品采集可行。
4.2.2布設(shè)方法
入海河流監(jiān)測斷面依據(jù)HI/T91和 HJ730要求布設(shè)，同時滿足以下要求:a)當(dāng)行政區(qū)劃調(diào)整時，應(yīng)調(diào)整監(jiān)測斷面相關(guān)信息屬性;
b）當(dāng)入海斷面因入海地表水量少，低平潮不能到采集地表水（鹽度<2)樣品時，應(yīng)調(diào)整斷面;
c)當(dāng)長期處于斷流或截留等原因造成入海斷面無地表水入海時，應(yīng)取消監(jiān)測斷面;d)盡可能與水文斷面一致或靠近，以便取得有關(guān)的水文數(shù)據(jù)，收集不到相關(guān)資料時，有條件的可按照GB 50179的要求自行開展監(jiān)測。
4.2.3采樣點位的確定
a)一般按照HI/T91設(shè)置采樣垂線數(shù)和采樣點數(shù)，長江口、珠江口等入海河流斷面應(yīng)根據(jù)實際情況增加采樣垂線數(shù)，已設(shè)定垂線數(shù)和采樣點數(shù)原則上不應(yīng)減少;
b)因客觀原因不能按照水深要求采集中下層水樣時，應(yīng)在采樣記錄中寫明情況;
c）入海河流入海斷面為翻水壩或閘控斷面時，采樣斷面的位置按以下要求執(zhí)行:
1) 在翻水壩設(shè)置的斷面，應(yīng)在有水流入海時，在壩上游靠壩處采集樣品:
2)在閘控斷面，一般應(yīng)在水閘位置出水處采集樣品。
 
5樣品采集
5.1采樣前準(zhǔn)備
a）按照HJ442.1相關(guān)要求，將采樣納入監(jiān)測實施方案并落實責(zé)任;
b）確定采樣負(fù)責(zé)人、采樣計劃、根據(jù)監(jiān)測斷面情況確定采樣時間和方式，做好采樣工具、保存容器、固定劑、現(xiàn)場測試設(shè)備、樣品運輸?shù)葴?zhǔn)備;
c)采樣器材主要是采樣器和水樣容器;
d需要現(xiàn)場測試的項目，按標(biāo)準(zhǔn)方法要求準(zhǔn)備現(xiàn)場監(jiān)測儀器。
5.2采樣方法、容器、樣品量與保存時間
a) 樣品保存容器、容器清洗、保存方式和保存時間按HI/T91規(guī)定執(zhí)行;
b) 容器清洗檢查參考HJ442.3相關(guān)規(guī)定執(zhí)行;
c）采樣器材質(zhì)和結(jié)構(gòu)應(yīng)符合HI/T91和 HI/T 372中的規(guī)定。
5.3樣品量和處理
a)樣品的采集量和處理（如加入保存劑等）按HI/T91相關(guān)規(guī)定或采用的標(biāo)準(zhǔn)分析方法相關(guān)要求執(zhí)行;
b）樣品的采集量應(yīng)考慮質(zhì)量控制需求，應(yīng)保證測定平行樣、加標(biāo)回收率樣品和復(fù)測的要求，并留有余地。
5.4樣品采集
樣品采集應(yīng)按照各項目保存或現(xiàn)場分析的要求進(jìn)行，并注意不同分析項目樣品加固定劑等不應(yīng)影響或污染其他分析項目樣品的采集與處理，合理安排好樣品采集或現(xiàn)場分析的次序。同時:
a）采樣時不可攪動水底的沉積物，在同一采樣點分層采樣時，應(yīng)自上而下進(jìn)行，避免不同層次水體混擾;
b)采樣時應(yīng)保證采樣點的位置準(zhǔn)確，必要時使用定位儀定位;
c)樣品容器注入樣品后，立即將樣品信息在采樣記錄表中用簽字筆或硬質(zhì)鉛筆現(xiàn)場進(jìn)行詳細(xì)記錄，要求內(nèi)容齊全、字跡端正清晰、項目完整;
d)保證采樣按時、準(zhǔn)確;
e)采樣結(jié)束前，應(yīng)核對采樣計劃、記錄和水樣，如有錯誤或遺漏，應(yīng)立即補采或重新采集;
f)如采樣現(xiàn)場水體很不均勻，無法采到有代表性的樣品，則應(yīng)詳細(xì)記錄不均勻的情況和實際采樣情況，供使用該數(shù)據(jù)者參考，并將此現(xiàn)場情況向生態(tài)環(huán)境行政主管部門反映;
g)采樣時，除糞大腸菌群、油類、溶解氧、生化需氧量、有機污染物、重金屬等有特殊要求的項目外，要先用采樣水蕩洗采樣器與水樣容器2~3次(采集過濾的樣品，如重金屬水樣，需用過濾后的采樣水蕩洗），然后再將水樣注入水樣容器中，并按規(guī)定加入保存劑;
h)測定油類的水樣，采樣前先破壞可能存在的油膜，用直立式采水器把玻璃材質(zhì)容器安裝在采水器的支架中，將其放到300 mm深度采集柱狀水樣，邊采水邊向上提升，在到達(dá)水面時剩余適當(dāng)空間，樣品全部用于測定，并且采樣容器不能用采集的水樣沖洗;
i)測溶解氧、生化需氧量和有機污染物等項目時，水樣必須注滿容器，上部不留空間，并有水封口;
j)如果水樣中含沉降性固體（如泥沙等），則應(yīng)分離除去，分離方法為:將所采水樣搖勻后倒入筒形玻璃容器（如1L~2L量筒），靜置30 min，將不含沉降性固體但含有懸浮性固體的水樣轉(zhuǎn)移至樣品保存容器中并加入保存劑;對靜置30 min后懸浮性固體不能與水分離的，按照地表水監(jiān)測相關(guān)規(guī)定處理;測定水溫、pH、溶解氧、電導(dǎo)率、懸浮物和石油類的水樣除外;
k)測定石油類、生化需氧量、溶解氧、硫化物、糞大腸菌群、懸浮物等項目要單獨采樣;
l用船只采樣時，采樣船應(yīng)位于下游方向，逆流采樣，避免攪動底部沉積物造成水樣污染;采樣人員應(yīng)在船前部采樣，盡量使采樣器遠(yuǎn)離船體;
m）樣品采集時，應(yīng)在有安全保障的情況下進(jìn)行，見HJ442.1。
5.5水質(zhì)現(xiàn)場測試和采樣記錄表
凡能做現(xiàn)場測定的項目，均應(yīng)在現(xiàn)場測定。按照HJ/T91要求進(jìn)行現(xiàn)場測試和樣品采集，填寫水質(zhì)現(xiàn)場測試和采樣記錄。記錄注意采樣現(xiàn)場描述、現(xiàn)場測定項目、采樣記錄的完整性，包括:
a）采樣現(xiàn)場描述包括采樣時間、水樣感官等指標(biāo)的描述;
b)現(xiàn)場測試項目包括:水文參數(shù)、氣象參數(shù)、水溫、pH、溶解氧、透明度、電導(dǎo)率、氧化還原電位和濁度等，按照HI/T91須在現(xiàn)場測定的項目和無法在有效保存期內(nèi)送到實驗室分析的項目;
c）流速和流量一般采用水文部門的數(shù)據(jù);具備測定流量條件且無法獲得水文數(shù)據(jù)的,可以按照GB 50179開展測定并記錄測定的相關(guān)信息。
5.6樣品運輸與交接
采集送實驗室分析的樣品，運輸過程中需采取措施保證樣品性質(zhì)穩(wěn)定，避免沾污、破損、泄漏和丟失。
a)水樣運輸前應(yīng)將容器蓋塞旋塞緊，裝箱時應(yīng)用泡沫塑料等分隔以防破損，箱子上寫明“切勿倒置”等明顯標(biāo)志;
b）同一采樣點的樣品瓶應(yīng)盡量裝在同一個箱子中，如分裝在幾個箱子內(nèi)，則各箱內(nèi)均應(yīng)有同樣的采樣記錄表;
c)運輸前應(yīng)檢查所采水樣是否已全部裝箱，運輸時應(yīng)有專門押運人員;d)樣品接收、核查和發(fā)放各環(huán)節(jié)應(yīng)受控;
e)樣品交接記錄、樣品標(biāo)簽及其包裝應(yīng)完整;若發(fā)現(xiàn)樣品有異常或處于損壞狀態(tài)，應(yīng)如實記錄，并盡快采取相關(guān)處理措施，必要時重新采樣。
5.7樣品保存
必須送實驗室分析的樣品應(yīng)根據(jù)HI/T91樣品保存要求和條件，分區(qū)存放，并有明顯標(biāo)志，避免混淆。
5.8采樣注意事項
為做好采樣和相關(guān)信息報告，應(yīng)注意以下問題:
a)監(jiān)測斷面出現(xiàn)斷流時，即水面不連續(xù)、僅有零星水片或冰層下無水，一般不采集樣品，但需拍照并做好記錄，按相關(guān)規(guī)定上報;
b)冰封期采樣時，應(yīng)在確保安全條件下，進(jìn)行鉆孔采樣;在冰上鉆孔時，應(yīng)采取措施避免所采樣品受鉆孔影響而沾污;在符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求的情況下，盡量選擇聚乙烯容器;水體封凍，采集冰下水深0.5 m處的水樣，水深小于0.5 m時，在水深1/2處采樣;破開冰面后，水體為活水，進(jìn)行采樣:沒有活水不采樣，但需拍照并做好記錄，按相關(guān)規(guī)定上報;
c)樣品采集時，如果環(huán)境溫度過低，樣品進(jìn)入容器內(nèi)即結(jié)冰，可不用樣品蕩洗:
d)在采樣前最好將固定劑提前加入到樣品瓶中，防止水樣倒入容器后結(jié)冰而無法加入固定劑或無法與固定劑混勻;
e)受潮汐影響的監(jiān)測斷面樣品采集時，應(yīng)在低平潮位采集水樣;除表層(水面下0.5m 處）樣品外，采集分層樣品時，鹽度大于2的水樣不參與統(tǒng)計:當(dāng)?shù)推匠蔽徊杉乃畼欲}度均大于2時，應(yīng)考慮調(diào)整斷面位置。
 
6樣品分析
6.1方法選擇
監(jiān)測分析方法選擇原則按HJ 442.1的相關(guān)要求執(zhí)行。常用現(xiàn)場測試和實驗室分析方法從GB 3838、HJ/T 91及新發(fā)布的相關(guān)方法標(biāo)準(zhǔn)中選擇。
6.2方法驗證和確認(rèn)
按照HJ 168的相關(guān)要求，在初次使用方法、條件發(fā)生變化時，開展方法的驗證并符合相關(guān)要求后，方可用于樣品測定。
 
7質(zhì)量控制
7.1樣品采樣的質(zhì)量控制
水質(zhì)樣品采樣的一般質(zhì)量控制要求，按照 HI/T 91、HJ 442.1和本標(biāo)準(zhǔn)5的相關(guān)要求執(zhí)行。其中:
a）采樣的組織、人員和船只安全等要求按HJ442.1相關(guān)規(guī)定執(zhí)行;
b)采樣一般性要求按HI/T 91相關(guān)規(guī)定執(zhí)行;
c）用船只采樣時，應(yīng)逆流行進(jìn)，在船前部采樣，盡量使采樣器遠(yuǎn)離船體，按5.4 a）要求，避免不同層次水體混擾;
d)采樣時，嚴(yán)格按5.4 g）~5.4 l)要求進(jìn)行;
e)現(xiàn)場空白樣，現(xiàn)場加標(biāo)樣品按照HI/T91相關(guān)規(guī)定執(zhí)行，并與樣品一起送實驗室分析:如監(jiān)測計劃有其他要求的，按監(jiān)測計劃執(zhí)行;
f)每次分析結(jié)束后，除必要的留存樣品外，樣品瓶應(yīng)及時清洗;
g）入海河流監(jiān)測水樣容器和污染源監(jiān)測水樣容器應(yīng)分架存放，不得混用:各類采樣容器應(yīng)按測定項目與采樣點位，分類編號，固定專用。
7.2實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制
監(jiān)測人員、設(shè)施和環(huán)境、監(jiān)測分析方法的選定、監(jiān)測設(shè)備、實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制的技術(shù)要求，按照H/T91和HJ442.1相關(guān)要求執(zhí)行。
7.3水質(zhì)樣品分析人員質(zhì)量控制
樣品分析人員自控按照HI/T91和HJ 442.1相關(guān)規(guī)定執(zhí)行;要求未明確的，參照HJ442.3相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。

為規(guī)范近岸海域生態(tài)環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測,保護生態(tài)環(huán)境,保證全國近岸海域環(huán)境監(jiān)測的科學(xué)性,準(zhǔn)確性,制定HJ442.7-202《近岸海域環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范第七部分入海河流監(jiān)測》,中科檢測可按照HJ442.7-2020等標(biāo)準(zhǔn)要求,開展海洋環(huán)境監(jiān)測、河流水質(zhì)監(jiān)測,入海河流監(jiān)測等服務(wù)